通常離聚物合成由兩個步驟組成——将酸基團引入聚合物主鍊，以及通過金屬陽離子中和一些酸基團。在很少數情況下，引入的基團已經被金屬陽離子中和。第一步（引入酸基）可以通過兩種方式完成；中性非離子單體可以與包含側酸基團的單體共聚，或者可以通過反應後改性将酸基團加入到非離子聚合物中。例如，乙烯-甲基丙烯酸和磺化全氟化碳（Nafion）通過共聚反應合成，而聚苯乙烯磺酸鹽通過反應後改性合成。

在大多數情況下，共聚物的酸形式是合成的（即 100% 的羧酸基團被氫陽離子中和），然後通過适當的金屬陽離子中和形成離聚物。中和金屬陽離子的特性對離聚物的物理性質有影響；常用的金屬陽離子（至少在學術研究中）是鋅、鈉和鎂。中和或離聚物也可以通過兩種方式完成：酸共聚物可以與堿性金屬熔融混合，或者中和可以通過溶液過程實現。前一種方法在商業上是優選的。然而，由于商業制造商不願意分享他們的程序，除了通常使用氫氧化物來提供金屬陽離子之外，人們對熔融混合中和過程的确切條件知之甚少。後一種溶液中和過程通常用于學術環境。将酸共聚物溶解并将具有适當金屬陽離子的堿性鹽加入該溶液中。在酸共聚物難以溶解的情況下，簡單地将聚合物在溶劑中溶脹就足夠了，盡管溶解總是優選的。因為堿性鹽是極性的，不溶于用于溶解大多數聚合物的非極性溶劑，所以經常使用混合溶劑（例如 90:10 甲苯/酒精）。

中和水平必須在合成離聚物後确定，因為改變中和水平會改變離聚物的形态和物理性質。用于執行此操作的一種方法是檢查酸形式的紅外振動的峰高。然而，在确定峰高時可能存在很大的誤差，特别是因為在相同的波數範圍内出現了少量的水。酸基的滴定是另一種可以使用的方法，盡管這在某些系統中是不可能的。